中国地质大学（北京）马鸿文教授研究团队，结合多年研究成果，为满足利用霓辉正长岩资源制取缓释钾肥工业项目中的矿石原料、辅助原料、中间产物及终端产品的分析、检测需要而编写的，实用性很强的工具书。

　　本手册是“钾矿资源绿色加工技术分析手册系列”之五，是为满足利用霓辉正长岩资源制取缓释钾肥工业项目中的矿石原料、辅助原料、中间产物及终端产品的分析、检测需要而编写的。
　　本手册主要依据散见于有关专业领域的国家标准或行业标准而整理编写，内容主要包括对硅酸盐岩（矿）石、沉淀硅酸钙、缓释钾肥、氢氧化钾以及溶液中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠等元素的分析测定方法等，可以满足此类项目工业化生产过程中的原料分析、中间产品检测以及终端产品的分析检验等需要。
　　本手册对于地质学、资源勘查工程、矿物材料学及无机盐化工、精细化工、矿产品加工等领域的企业分析技术人员、相关领域科研人员、研究生和教师等，均具有重要应用价值，也适用于地质、矿业、化工、建材类高校有关专业作为参考书使用。

编写、责任人员名单
《钾矿资源绿色加工技术分析手册系列》 序
前言
第1章 硅酸盐岩石化学分析方法
1.1 概述
1.2 硅酸盐分析流程
1.3 硅酸盐岩石主要项目的快速化学分析方法
1.3.1 吸附水
1.3.2 灼烧减量
1.3.3 二氧化硅
1.3.4 二氧化硅的回收
1.3.5 氧化钙
1.3.6 氧化镁
1.3.7 氧化铝
1.3.8 三氧化二铁
1.3.9 二氧化钛
1.3.10 五氧化二磷
1.3.11 氧化钠和氧化钾
1.3.12 氧化锰
1.3.13 氧化亚铁
1.3.14 化合水
第2章 沉淀硅酸钙化学分析方法
2.1 沉淀硅酸钙的要求
2.2 采样
2.3 二氧化硅含量的测定
2.4 灼烧减量的测定
2.5 钙、钠以及硅元素的测定
2.6 筛上残留物的测定
2.7 105℃挥发物含量
2.8 灼烧减量
2.9 吸油量
2.10 水悬浮液的pH值
第3章 缓释钾肥化学分析方法
3.1 钾含量的测定
3.1.1 试样的制备
3.1.2 试样溶液的制备
3.1.3 四苯硼酸钾重量法
3.1.4 火焰光度法
3.1.5 等离子体发射光谱法
3.1.6 质量浓度的换算
3.2 术语和定义
3.2.1 缓控释肥料
3.2.2 缓控释养分
3.2.3 初期养分释放率
3.2.4 累积养分释放率
3.2.5 平均释放率/微分释放率
3.2.6 养分释放期/肥效期
3.2.7 部分缓控释肥料
3.2.8 缓控释养分量
3.2.9 养分释放点
3.3 要求
3.3.1 外观
3.3.2 原料要求
3.3.3 指标要求
3.3.4 限量要求
3.4 毒性试验
3.5 效果试验
3.6 试验方法
3.6.1 外观
3.6.2 总氮含量的测定
3.6.3 磷的测定
3.6.4 钾含量的测定
3.6.5 水分的测定——卡尔·费休法（仲裁法）
3.6.6 粒度的测定
3.6.7 养分释放率的测定
3.6.8 养分释放期的测定
3.6.9 缓控释养分量的测定
3.6.10 缩二脲含量的测定
3.6.11 汞含量的测定
3.6.12 砷含量的测定
3.6.13 镉含量的测定
3.6.14 铅含量的测定
3.6.15 铬含量的测定
第4章 工业氢氧化钾化学分析方法
4.1 范围
4.2 安全
4.3 性质
4.4 分类分型
4.5 要求
4.5.1 外观要求
4.5.2 技术要求
4.6 外观检验
4.7 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定
4.7.1 四苯硼酸钠重量法（仲裁法）
4.7.2 酸碱滴定法
4.8 氯化物含量的测定
4.8.1 汞量法（仲裁法）
4.8.2 目视比浊法（LM产品）
4.9 硫酸盐含量的测定
4.10 硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定
4.11 铁含量的测定
4.12 钠含量的测定——原子发射光谱法
4.13 铁含量、钠含量——电感耦合等离子体原子发射光谱法
第5章 溶液中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠等元素的测定
5.1 溶液中硅的测定
5.2 溶液中铝的测定
5.3 溶液中铁的测定
5.4 溶液中钙的测定
5.5 溶液中镁的测定
5.6 溶液中钾、钠的测定
附录
附录1 （提示性附录）处理含汞废液的方法
1.1 方法提要
1.2 分析步骤
附录2 常用酸碱试剂的浓度和密度
附录3 常见酸碱指示剂
附录4 酸碱混合指示剂
附录5 常见缓冲溶液的配制
附录6 沉淀及金属指示剂
附录7 氧化还原法指示剂
附录8 常用基准物质
参考文献

　　前言
　　“十一五”期间，在国家科技支撑计划课题“非水溶性钾矿资源高效利用技术”研究项目的支持下，本研究团队完成了非水溶性钾矿资源制取碳酸钾、硫酸钾、硝酸钾、磷酸钾等关键技术攻关，系统建立了非水溶性钾矿资源高效利用技术体系，并取得相应鉴定成果四项，分别达到国际先进和国际领先水平。“十二五”期间，在推进“非水溶性钾矿制取钾盐/钾肥清洁生产示范工程”的科研和工程实践中，项目组继续攻关，完成了非水溶性钾矿资源制取氢氧化钾和缓释钾肥的技术突破，实现了利用非水溶性钾矿资源制取主要钾盐/钾肥产品的全覆盖。
　　霓辉正长岩是一种优质非水溶性钾矿资源。其钾长石含量可达92%，K2O品位高达13%～15%，K2O/Na2O>9（质量比），且矿体通常大面积裸露，适合露天开采。
　　利用霓辉正长岩制取缓释钾肥，副产沉淀硅酸钙工艺，充分利用了原矿中的K2O、SiO2、Al2O3三种主要组分，简化了工艺流程，优化了产品方案，且加工过程无“三废”排放。通过水热碱法处理，原矿中的非水性钾转变为枸溶性的缓释钾肥，有助于缓解我国钾肥大部分依赖进口的局面。而沉淀硅酸钙亦为造纸、石化等行业的优质矿物填料。
　　本手册即是为满足上述工艺工程化实施过程中的矿石原料、中间产品及终端产品的分析、检测需要，主要依据有关专业领域的国家标准或行业标准整理编写的。内容主要包括对硅酸盐岩（矿）石、缓释钾肥、氢氧化钾和沉淀硅酸钙以及溶液中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠等元素的分析测定方法等。
　　本项目技术研究由马玺负责。本手册由林斐、苏双青编写，全部内容由刘梅堂审校。手册中存在的疏漏或不当之处，敬请业界同仁与读者赐正。
　　编者
　　2018年5月24日

　　第1章　硅酸盐岩石化学分析方法
　　1.1　概述
　　霓辉正长岩为硅酸盐类岩石，其化学分析方法按照硅酸盐岩石的化学分析方法执行。
　　硅酸盐岩石种类较多，组成复杂多变。硅酸盐要求测定的成分众多，分析操作又较复杂，且在每一操作步骤中都要防止由于元素相互影响或其他因素而产生误差。当共存元素情况特殊，存在量过多或过少，含有难以分解的矿物等特殊情况时，需要能够事先做出判断，并根据具体情况选择适当的分析方法，或对分析步骤作必要的修正。因此，分析工作者不仅要有熟练的技术和耐心，而且还要在工作中注意积累、丰富实践经验，不断提高自己的分析质量和完善硅酸盐分析方法。
　　绝大多数晶质硅酸盐岩石的矿物组成都较为复杂，只由一种矿物构成的单矿物岩石是很少见的。硅酸盐岩石主要由SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、K2O、H2O+和H2O- 10种成分组成，这些成分的总量约达98%。除此之外，少量的TiO2、P2O5、MnO、CO2亦几乎普遍存在于岩石中。
　　在岩石中含量（以氧化物表示）超过1%的称为主要成分，含量介于0.01%～1.00%之间的称为次要成分，低于0.01%的称作微量成分。如无特殊要求，通常的岩石全分析包括上述的主要成分和次要成分。
　　岩石矿物化学分析的直接对象是样品，如果样品无代表性，或样品因制备不当或在储存过程中发生变化而失去代表性，则显然化学分析工作徒劳而无功，同时，从化学分析得到的信息也不能反映事实。所以，化学分析工作者对于取样和制样的一些原则应该有所了解。
　　制备分析样品必须经过破碎、过筛、混匀、缩分等程序。在加工中样品绝对不能污染，制备好的样品应有50～100g，粒度-200目。