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简介:土壤监测分析技术
出版社:化学工业出版社
出版时间:2015-07-01
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内容介绍

内容简介
  《土壤监测分析技术》包括上、中、下三篇。上篇是基础篇,包括第1章~第8章,主要介绍了规范的环境监测实验室的建制和布局、仪器设备的配置和实验室的基本管理要求;土壤污染现状监测任务及监测分析技术的概述;元素监测的主要手段及在监测中的应用;样品的采集与制备。中篇为无机篇,包括第9章~第13章,主要内容是土壤样品的各种消解方法;18项微量元素、常量元素、稀土元素和化合物等项目的测定,方法首选是现行国标和行标方法,其次是推荐已经比较成熟、被同行业认可,但仍未进入标准的方法。下篇是有机篇,包括第14章~第18章,主要介绍了有机物分析常规的监测手段,色谱、质谱和色质联用技术的原理和应用,收集、整理了针对土壤中可能存在的有机污染物的检测方法,包括总论、样品的提取与净化、多种污染物的检测方法。另外,分别在中篇和下篇的篇末设置附录部分,内容包括相关标准和规范,便于读者参考使用。《土壤监测分析技术》可供从事环境污染分析与检测、土壤污染防治、化学工程等领域的工程技术人员和管理人员参考,也可供高等学校环境科学与工程、化学工程、农业工程及相关专业的师生参考。
目录
版权信息
前言
上篇 基础篇
第1章 土壤监测分析方法的基础知识及质量管理与保证
1.1 分析实验室的要求及配置
1.2 仪器室的布局及要求
1.3 分析实验室对纯水、试剂和器皿的要求
1.4 误差的表示方法
1.5 数理统计基础
1.6 数据统计检验
1.7 分析结果的表示和评价
1.8 灵敏度、检出限和测定下限
1.9 实验室质量控制
1.10 实验室安全及注意事项
参考文献
第2章 土壤污染现状和监测技术概述
2.1 土壤污染现状
2.2 监测分析技术概述
参考文献
第3章 原子吸收分光光度法
3.1 原子吸收分光光度法的定量分析基础
3.2 火焰原子化
3.3 石墨炉原子化
3.4 其他类型原子化
3.5 干扰及消除
3.6 原子吸收分光光度计仪器装置
3.7 原子吸收分光光度法的分析技术及应用
参考文献
第4章 氢化物发生-原子荧光光谱法
4.1 HG-AFS法的发展概况
4.2 HG-AFS的原理
4.3 HG-AFS法仪器装置
4.4 HG-AFS的分析特点
4.5 HG-AFS法在土壤重金属分析中的应用
参考文献
第5章 电感耦合等离子体原子发射光谱法
5.1 ICP-AES的分析性能
5.2 ICP光源的特点
5.3 ICP放电的激发机理
5.4 ICP-AES定量分析基础
5.5 ICP-AES仪器介绍
5.6 干扰及消除
5.7 ICP-AES检出限及其测量
5.8 ICP-AES精密度及其测量
5.9 ICP-AES的应用
参考文献
第6章 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
6.1 耦合等离子体质谱仪的原理
6.2 ICP-MS的结构及特点
6.3 干扰问题
6.4 ICP-MS在农业领域中的应用
6.5 ICP-MS的联用技术与最新进展
参考文献
第7章 X射线荧光光谱法
7.1 简单历史回顾
7.2 X射线荧光主要类型
7.3 X射线荧光光谱分析特点
7.4 X射线荧光光谱仪发展情况简介
7.5 制样与定量技术研究
7.6 X射线荧光光谱中专家系统研究现状
7.7 土壤样品分析
7.8 应用研究
7.9 展望
参考文献
第8章 土壤样品的采集与制备
8.1 土壤样品采集的目的
8.2 布点设计
8.3 土壤样品的采集
8.4 样品制备与管理
参考文献
中篇 无机篇
第9章 土壤样品的消解
9.1 样品消解的目的、要求与分类
9.2 全消解法
9.3 部分消解法
9.4 土壤消解器皿及方法的选择
参考文献
第10章 土壤中微量元素的测定
10.1 土壤中砷的测定
10.2 土壤中镉的测定
10.3 土壤中铬的测定
10.4 土壤中铜的测定
10.5 土壤中汞的测定
10.6 土壤中镍的测定
10.7 土壤中铅的测定
10.8 土壤中锌的测定(GB/T 17138—1997)
10.9 土壤中锰的测定
10.10 土壤中铁的测定
10.11 土壤中钼的测定
10.12 土壤中硒的测定
10.13 土壤中钒的测定
10.14 土壤中钴的测定
10.15 土壤中锡的测定
10.16 土壤中钡的测定
10.17 土壤中铍的测定
10.18 土壤中铋的测定(包括碲)
10.19 土壤中锑的测定
10.20 土壤中碲的测定
10.21 土壤中铟的测定
10.22 土壤中铊的测定
10.23 土壤中银的测定
10.24 土壤中锶的测定
10.25 土壤中硼的测定
10.26 土壤中碘的测定
参考文献
第11章 土壤中常量元素的测定
11.1 钾
11.2 钠
11.3 钙
11.4 镁
11.5 铝(氟化物取代-EDTA容量法)
11.6 钛
11.7 硅(重量法)
参考文献
第12章 土壤中稀土元素的测定
12.1 土壤中稀土元素氧化物总量的测定——对马尿酸偶氮氯膦光度法(GB 6260—1986)
12.2 稀土分量的ICP-AES测定
12.3 稀土分量的ICP-MS测定
参考文献
第13章 无机化合物分析
13.1 土壤中磷的测定
13.2 土壤中氮的测定
13.3 土壤中硫的测定
13.4 土壤中氟化物的测定离子选择电极法(GB/T 22104—2008)
13.5 土壤中氯化物的测定
13.6 土壤中氰化物的测定(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法)
13.7 土壤中碳酸盐测定法(NY/T 86—1988)
13.8 土壤中碳酸根、重碳酸根的测定
13.9 土壤水分测定法(NY/T 52—1987)
13.10 土壤中可溶性盐分的测定
13.11 土壤中pH值的测定
13.12 石灰性土壤阳离子交换量测定(NY/T 1121.5—2006)
13.13 土壤有机质测定法
13.14 土壤中矿物油的测定(5A分子筛吸附法)
参考文献
附录 相关标准
附录一 土壤水分测定法(NY/T 52—1987)
附录二 土壤有效硼测定方法(NY/T 149—1990)
附录三 土壤全磷测定法(NY/T 88—1988)
附录四 石灰性土壤有效磷测定方法(NY/T 148—1990)
附录五 土壤全氮测定法(半微量开氏法)(NY/T 53—1987)
附录六 土壤有机质测定法(NY/T 85—1988)
附录七 土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141—1997)
附录八 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17138—1997)
附录九 土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 491—2009)
附录十 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17139—1997)
附录十一 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB/T 17136—1997)
附录十二 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB/T 17134—1997)
附录十三 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法(GB/T 17135—1997)
附录十四 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法(GB/T 14550—2003代替GB/T 14550—1993)
附录十五 土壤全钾测定法(NY/T 87—1988)
附录十六 土壤速效钾和缓效钾含量的测定(NY/T 889—2004)
附录十七 土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法(NY/T 890—2004)
附录十八 土壤全量钙、镁、钠的测定(NY/T 296—1995)
附录十九 土壤中全硒的测定(NY/T 1104—2006)
附录二十 土壤pH的测定(NY/T 1377—2007)
附录二十一 土壤氯离子含量的测定(NY/T 1378—2007)
附录二十二 土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法(NY/T 1613—2008)
附录二十三 石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定(NY/T 1615—2008)
附录二十四 土壤质量 氟化物的测定 离子选择电极法(GB/T 22104—2008)
附录二十五 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法
附录二十六 土壤质量 有效态铅和镉的测定原子吸收法(GB/T 23739—2009)
附录二十七 土壤碳酸盐测定法(NY/T 86—1988)
附录二十八 土壤检测
下篇 有机篇
第14章 总论和基本理论知识
14.1 质量控制
14.2 基本理论知识
参考文献
第15章 样品的采集
15.1 土壤样品采集的基本过程
15.2 采样的质量控制
15.3 玻璃器皿的清洗
15.4 高浓度样品
参考文献
第16章 样品中有机污染物的提取
16.1 概述
16.2 顶空法
16.3 吹扫捕集法
16.4 索氏提取法
16.5 自动索氏提取法
16.6 加压流体提取法
16.7 超声波提取法
16.8 石油中全部可回收烃类化合物的超临界流体提取法
16.9 多环芳烃的超临界流体提取法
参考文献
第17章 有机提取物的净化
17.1 样品的净化
17.2 氧化铝柱净化法
17.3 弗罗里硅土净化法
17.4 硅胶净化法
17.5 凝胶渗透净化法
17.6 酸-碱分配净化法
17.7 硫净化法
17.8 硫酸/高锰酸钾净化法
参考文献
第18章 有机污染物的测定
18.1 色谱法检测有机化合物
18.2  挥发性有机化合物
18.3 农药
18.4 酚类化合物
18.5 邻苯二甲酸酯类化合物
18.6 氯代醚类化合物
18.7 氯代苯类化合物
18.8 硝基苯/环酮类化合物
18.9 苯胺及苯胺衍生物
18.10 半挥发性有机化合物
18.11 二英类
18.12 PAHs & PCBs
18.13 醛类化合物
18.14 不挥发性有机化合物
18.15 亚硝胺类化合物
18.16 爆炸物
参考文献
附录 土壤监测的相关行业标准
前言
  前言
  土壤是人类赖以生存和发展的最重要的物质基础之一。我国人多地少,是土壤资源高度约束型国家,其耕地、林地和草地的人均占有量分别仅为世界平均水平的1/3、1/5和1/4,且总体质量不高。由于可供开垦的后备土壤资源已十分有限,随着人口的增长,我国所面临的土壤资源短缺的压力将越来越大。中国已经是世界上土壤资源利用强度最高的国家之一,但随着我国工业的快速发展、城镇人口的剧增、农业集约化的快速发展,人们生活方式迅速变更和资源高强度开发利用,大量未经妥善处理的工业“三废”和城镇生活污水肆意向农田排放、未经处理的固体废弃物也转移到农田,加之农业投入品的不合理使用,已造成我国大面积农田土壤环境的显性污染和潜性污染。土壤污染、质量退化,生态环境遭到破坏,这已成为我国农村社会经济可持续发展的最重大问题之一。土壤质量、环境质量的改善和安全是我国陆地生态系统安全、农业生产安全、农产品质量安全以及人民健康安全的重要基础,也是我国人口-资源-环境-经济-社会协调、可持续发展的根本保证。通过有效可靠地监测了解土壤污染现状,评价土壤环境质量已成为控制土壤污染进一步加剧的关键,也是广大环境工作者的首要工作。
  《土壤监测分析技术》一书,针对土壤中主要污染物,编辑、整理和收集了目前国内外较为先进、实用的监测技术和检测质量管理技术,在此介绍给读者,旨在帮助我国建立起科学的环境监测实验室体系、合理的仪器设备组合、标准规范的分析方法、严格的质量管理和质量控制体系,培训一批科学素养高、工作态度严谨的技术群体,整体提高我国土壤环境监测技术水平,为保护我国宝贵的土壤资源发挥积极作用。
  本书包括上、中、下三篇。上篇是基础篇,包括第1章~第8章,主要介绍了规范的环境监测实验室的建制和布局、仪器设备的配置和实验室的基本管理要求;土壤污染现状监测任务及监测分析技术的概述;元素监测的主要手段及在监测中的应用;样品的采集与制备。中篇为无机篇,包括第9章~第13章,主要内容是土壤样品的各种消解方法;18项微量元素、常量元素、稀土元素和化合物等项目的测定,方法首选是现行国标和行标方法,其次是推荐已经比较成熟、被同行业认可,但仍未进入标准的方法。下篇是有机篇,包括第14章~第18章,主要介绍了有机物分析常规的监测手段,色谱、质谱和色质联用技术的原理和应用,收集、整理了针对土壤中可能存在的有机污染物的检测方法,包括总论、样品的提取与净化、多种污染物的检测方法。另外,分别在中篇和下篇的篇末设置附录部分,内容包括相关标准和规范,便于读者参考使用。
  本书参加编写的人员大多长期从事环境中有毒有害物质监测与污染防治研究,在本领域具有一定影响力,选用的许多内容涵盖了笔者多年工作经验和研究成果。本书力争做到内容完整、阐述翔尽、方法实用、操作性强,可供从事土壤污染环境分析、监测、防治等工作的广大科研人员、技术人员和管理人员参考,也可供高等学校相关专业的师生参阅。
  在本书的编写过程中,得到了南开大学等有关专家的热情帮助,在此表示由衷的感谢。同时还要向本书所引参考文献的作者以及为此书出版给予支持、帮助的人们表示衷心的感谢。
  由于时间和水平限制,书中内容可能存在不足和疏漏之处,敬请有关专家和读者批评指正,以帮助我们进一步加以完善提高,共同促进我国环保监测事业的发展。
  编者
  2015年1月
精彩书摘
  天平室是完成样品称量的场所,它的位置应靠近样品的前处理室,天平室的房间面积以15m2为宜,最好具有隔离过道的双道门,具有防尘和缓冲的作用。放置天平的台子应具有独立地基(一楼天平室),在二楼或以上楼层的天平室,虽然不能设计独立地基,但是放置天平的台面应该是较厚的水泥制台面,以防意外的震动影响天平的性能和使用。每层实验室应有各自的天平室。天平室应该恒温、恒湿,安装空调,墙上应挂有温度计和湿度计,天平放置的位置应避免阳光直接照射,每台天平应配有防尘罩,不使用天平时应将天平罩好。使用前和使用后要检查天平零点,并填好天平的使用记录。经常注意更换天平中的干燥剂,严格按天平操作规则使用,定期由计量部门进行质量检定。每台天平必须有使用记录和检定维修技术档案。
  每间天平室安放2台万分之一天平为宜,最好不要超过3台,因为同时使用天平人数太多会影响正常的称量。微量元素分析使用精度为万分之一(标尺分度值0.1mg)天平就能满足使用,因为0.1mg的精度引起的称量误差最大为±0.2mg,若称1g样品,其相对误差为0.02%,称量0.1g样品,其相对误差为0.2%,完全能满足分析误差的要求。因为在分析的全过程中,造成误差最大的一步是样品的定量移取和定容,容量瓶和移液管刻度误差最小为0.2%,从误差传递的角度来分析,称量引起的误差很小,可以忽略。所以使用0.1mg精度的天平就完全可以满足要求,没有必要追求使用更精密的分析天平,同样称量大于1g以上的样品,使用千分之一(1mg)天平就可以了。天平室如何配置天平,表1-1中介绍了国产及进口的分析天平。
  分析实验室中的高温室是指对试样进行高温处理的场所。如试样需要干法消解时,一般是在高温炉(马弗炉)中进行,高温炉的温度可达到1500℃左右;有些样品则需要在恒温干燥箱(烘箱)中进行恒温处理,如采用密封高压消解罐分解样品时,需将它放入干燥箱中进行。这种封闭式的高温加热设备应集中安置在高温室。
  高温室的面积以15m2为宜,一间高温室放置一台高温炉和两台干燥箱较为合适,既可满足常规的需要又可保证实验空间的合理性。
  放置高温设备的台面应是水泥台面而不能使用木质台面。室内应有自来水水池,用于迅速冷却加热的溶样罐;室内应有通风橱,用于样品处理后赶酸和排除室内的热量;室内应安装空调,调节室内温度,尤其在夏季,维持室内温度更为重要。
  (1)高温室的配电要求
  ①应有单相、三相电源 高温电炉和干燥箱一般均需要三相电源,有的也使用单相电源。
  ②接地线路 高温设备必须有接地线路,以保障人身安全。
  ③配电容量 高温室的配电容量一般要高于其他实验室,要根据高温设备所需电容量的总和计算高温室总体的电容量,并加上安全系数后选择相应合适的布线、电闸、插座、开关等器件。实验人员应将高温室内安置的设备情况及使用要求交代给专门负责实验室配电、安装的工程师,由他们负责配电的设计和安装,绝不能私自布线或临时拉线使用。
  (2)高温电炉
  ①主要参数 分析实验室一般适合用高温箱式电炉。选择的主要依据应是额定温度和炉膛的容量两个参数。现在市场上的国产商品高温炉额定温度分1600℃、1300℃、1200℃、1000℃等几档,某些进口的超高温炉温度可达1800~2000℃。炉膛容量(长×宽×高,mm)的范围分:大型500×300×200或400×250×160;中型300×200×160;小型200×120×80或260×150×100。
  ②商品设备型号简介 SX 1600℃高温箱式电阻炉,以硅钼棒为加热元件,炉膛额定温度1600℃,供实验室、工矿企业、科研单位作金属、陶瓷的烧结、熔解、分析等高温加热用。电炉工作时需与KSW或KSY系列温度控制器及双铂铑热电偶配套使用。对炉膛内的温度进行测量、显示、控制,并自动保持恒温(见表1-2)。
  SX2 1300℃、SRJX 1300℃高温箱式电阻炉,以硅碳棒为加热元件,炉膛额定温度为1300℃,供工矿企业、科研单位进行合金钢的热处理及金属烧结、熔解、分析等高温加热用。电炉工作时与KSW-4-16、KSY-12-16型温度控制器及铂铑-铂热电偶配套使用,可对炉膛内的温度进行测量、显示、控制并自动保持恒温(见表1-3)。
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