电感耦合等离子体质谱原理与应用pdf下载

电感耦合等离子体质谱原理与应用百度网盘pdf下载

作者:
简介:电感耦合等离子体质谱原理与应用
出版社:化学工业出版社
出版时间:2014-05-01
pdf下载价格:0.00¥

免费下载


书籍下载


内容介绍

内容简介
  本书主要介绍了四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-QMS)的基本结构、工作原理及应用,同时还简单介绍飞行时间电感耦合等离子质谱、扇形磁场质谱、离子阱质谱。ICP-QMS工作原理方面主要介绍了样品引入系统、接口室离子传输过程、离子透镜系统、质滤器及检测器;应用方面主要针对食品安全、环境保护及生物医药领域痕量分析进行介绍。本书共八章:绪论、离子源、进样系统、质谱仪组成结构、干扰情况及解决办法、样品前处理及实际应用。
  本书可供食品、环境及生物医药等领域从事ICP-MS分析的研究人员参考,同时可作为对ICP-MS感兴趣的潜在的分析人员学习资料。
目录
前言
1 绪论
1.1 ICP-MS发展历程
1.2 ICP-MS基本结构
参考文献
2 ICP离子源
2.1 等离子的形成
2.2 等离子布局
2.3 混合气体等离子体
参考文献
3 样品引入系统
3.1 液体样品的引入
3.2 气体样品的引入
3.3 固体样品的引入
参考文献
4 质谱仪
4.1 离子的提取——接口
4.2 离子聚焦透镜系统
4.3 质量分析器
4.4 ICP-MS真空系统
4.5 离子检测器
参考文献
5 ICP-MS干扰及克服
5.1 质谱干扰
5.2 非质谱干扰
参考文献
6 ICP-MS特殊装置
6.1 冷等离子体技术
6.2 碰撞/反应池技术
参考文献
7 ICP-MS质谱法分析基础
7.1 样品制备方法
7.2 校准和数据处理
7.3 定性、半定量及定量分析
参考文献
8 ICP-MS的应用
8.1 ICP-MS在环境安全方面的应用
8.2 ICP-MS在食品安全方面的应用
8.3 ICP-MS在生物及医学上的应用
参考文献
前言
  前言
  电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是分析材料中元素化学性质的分析技术,并在20世纪90年代成为一种成熟的分析方法。由于该技术的特殊性质,尤其适合解决许多化学分析中的难题。例如能够准确定性及定量测定元素周期表中几乎所有元素,包括难熔元素,分析范围广。能够进行多元素同时分析,有效提供元素组成信息。另外,该技术还可用于待测元素同位素分析,广泛用于同位素稀释定量及稳定同位素示踪。另一个重要特点是能够测定极低浓度的待测元素,定量下限达1~10ng/L。响应灵敏度比其他大部分现代分析仪器高。其他特征包括宽的动态线性范围、测试准确度及精密度高、干扰少、可根据实际分析的样品选择合适的进样系统。从最初在地质领域的应用迅速发展到广泛应用于环境、食品、医药、冶金、核工业、石油等领域。
  我国ICP-MS研究工作发展迅速,应用研究工作已深入到各领域,从事ICP-MS研究的队伍越来越强大。因此编写关于ICP-MS基本理论知识及应用方面的书稿,显然具有积极意义,不仅有助于新从事ICP-MS分析的人员,而且对具备一定经验希望进一步扩大相关知识面的分析测试人员也是有益的。本书第一章、第二章、第三章由郑建明编写,第四章、第五章、第六章、第七章由游小燕编写,第八章由余正东编写;全书由游小燕统稿。
  由于时间仓促,加上水平有限,缺漏及不妥之处在所难免,敬请广大读者不吝批评指正。
  编者
  2014年1月
精彩书摘
  2.1 等离子的形成[1]
  电感耦合等离子是通过将射频(radio frequency,RF)发生器产生的能量在电磁场中耦合至等离子支持气所形成的。其中电磁场是通过对负载线圈施加一定RF功率(典型值为700~1500W)而产生。负载线圈是由直径为3mm粗铜管,环绕成2匝或3匝3cm大小的铜环,绕石英炬管安装并将所形成的等离子限制在炬管内。所产生的交变电流场振荡频率与调谐RF发生器一致。点火时,利用特斯拉(Tesla)线圈放电或压电启动器使线圈附近的等离子支持气电离,形成“种子”电子,将等离子点燃。等离子点燃后,通过感应耦合得以维持。“种子”电子在电磁射频场中加速,与中性气体原子碰撞,形成电离媒介(常压下氩气氛围中加速电子的平均自由程约为1pm。)电子与原子的碰撞产生更多电子,造成“雪崩”效应,进而维持等离子。气体一旦电离后,只要负载线圈上施加有RF功率,气体粒子将进行自我维持。等离子体(ICP)是外形像明亮的火球状的放电体。如图2.1所示为典型ICP、炬管及负载线圈的截面图。
  图2.1 等离子体、炬管及负载线圈
  2.1.1 负载线圈
  负载线圈,作为自由运行发生器中RF振荡电路的组合部分或晶控振荡系统的调谐网络组成部分,通常是由2~3匝、直径3mm粗的铜管绕成3cm大小螺旋环组成。冷却液或冷却气通过铜管,带走热量,将铜管过度受热形变降至最低。铜线圈,起到类似天线的作用,形成电磁场,用以维持等离子。可以这样认为,线圈是RF转换器的“初级”绕组,等离子为“二级”绕组,因此能将能量转移,维持等离子。且等离子主要集中在负载线圈内部。线圈相邻匝之间不可接触,且必须尽量接近及统一,才能形成均一场。
  负载线圈通常具有三种接地方式:前端接地(距炬管底端最近),后端(最接近样品注射管),或中间接地。接地位置影响采样接口二次放电,而二次放电严重影响离子束中分子氧化物及双电荷离子的形成。有制造厂商采用交错式线圈,其中一个线圈前端接地,另一个线圈后端接地。并称此种设计能提高稳定性及调谐特性。
  2.1.2 射频发生器
  通常采用两种基本电路,产生ICP所需的RF能量:①固定频率晶控振荡器;②自由可变频率振荡器。两种电路均可用来形成等离子进行电离。射频发生器,用于形成ICP,是由有限组件构成的简单电路,产生一定频率的交变电流。这些发生器的输出功率必须达到2kW,以有效维持氩气等离子气压。
  2.1.2.1 晶控振荡器
  图2.2 RF电源晶控振荡器方框图图示
  晶控振荡器的基频受反馈电路中压电晶体控制(见图2.2)。ICP中晶控振荡器典型工作频率为13.56MHz;电源电路包含一个倍频器,用于提供等离子典型工作频率:27.12MHz。虽然也可使用其他频率,ICP系统中晶控频率应用最多的是27.12MHz。频率大于27.12MHz时,射频发生器与等离子之间的耦合效率更高,使等离子更稳健。
  其中热放大管用于形成高功率输出,使等离子在常压下工作。晶控型系统中阻抗匹配网络通常包含一个伺服模式下运行的可变电容,以维持系统调谐并将RF反射功率降至最低,延长功率管的使用寿命。如图2.3所示为此类阻抗匹配电路方框图。
精彩插图